Органический синтез ( 41 гр, Оразова Найла Абдрасиловна)

Задачи:

1.      Знакомство с лабораторным оборудованием и стеклянными приборами. 

2.      Освоение простейших приемов для сборки оборудования. 

В химических лабораториях обычно используют стеклянную посуду. Она изготавливается, как правило, из специального стекла, которое устойчиво к кислотам, щелочам и большинству химических реагентов (кроме фтороводорода и расплавленных щелочей), и обладает сравнительно небольшим коэффициентом линейного расширения. Посуда из стекла очень удобна – она прозрачна, хорошо моется и сушится, легко поддается термической обработке. Основным ее недостатком является хрупкость. Стаканы обычно изготавливаются из термостойкого стекла и бывают различной вместимости (от 50 до 1000 см3 ). Они служат для вспомогательных работ – чаще с водными растворами, реже – с органическими жидкостями. Колбы – основная лабораторная посуда при проведении органического синтеза. Колбы бывают круглодонные, плоскодонные, грушевидные, конические и др. . Плоскодонные и конические колбы обычно используют в качестве приемников при перегонке жидкости, для кристаллизации, а также для приготовления растворов. Их нельзя применять для нагревания жидких веществ до высоких температур и использовать при вакуум-перегонке. Несоблюдение этих правил может привести к серьезным последствиям, например, взрыву. Для перегонки, в том числе и под вакуумом, используют круглодонные колбы, которые могут быть широкогорлыми и узкогорлыми, длинногорлыми и короткогорлыми.

Колбы могут быть двух-, трехгорлыми и т.д. Многогорлые колбы обычно применяют для специальных синтезов. Круглодонные колбы, снабженные отводной трубкой, называют колбами Вюрца .

Они предназначены для перегонки жидкости под атмосферным давлением. 

Круглодонные колбы с боковым вертикальным ответвлением, имеющим отводную трубку, называются колбами Клайзена  и используются для перегонки при пониженном давлении. Применяется при перегонке и колба Фаворского – круглодонная колба с дефлегматором и отводной трубкой.

 Холодильники служат для охлаждения и конденсации паров, образующихся при кипении органических жидкостей. Самый простой холодильник – воздушный, представляет собой длинную стеклянную трубку.

 Такие холодильники применяются при перегонке высококипящих жидкостей. При перегонке низкокипящих жидкостей используют холодильник Либиха – такую же стеклянную трубку, но впаянную в другую, более широкую. Внешняя часть холодильника ("рубашка") имеет два отростка, на которые надевают резиновые трубки. Одну из них присоединяют к водопроводному крану, а другую отводят в раковину (охлаждающий агент – вода). Холодильник Либиха может быть нисходящим и обратным. Если он используется как обратный холодильник, то его крепят в штативе строго вертикально; если же как нисходящий, то его крепят с небольшим наклоном (относительно стола) в сторону приемника. И в том и в другом случае вода в холодильник подается через нижний отросток. Для лучшей конденсации паров кипящей жидкости холодильник должен быть полностью заполнен проточной водой. Холодильник соединяют с приемником при помощи специального приспособления – алонжа, позволяющего направлять стекающую жидкость. В лабораторной практике часто используют и другие типы холодильников, например, шариковые и змеевиковые, охлаждающая способность которых лучше.

1- баня, 2 - колба , 3- насадка Вюрца, 4- термометр, 5 - обратный холодильник, 6- алонж, 7-приемник

Дефлегматоры бывают самой различной конструкции и применяются для более тщательной фракционной перегонки. В верхнее отверстие дефлегматора вставляют термометр, а с помощью отводной трубки в верхней части дефлегматор соединяют с холодильником. Хлоркальциевые трубки предназначены для защиты реакционной смеси или одного из реагирующих веществ от влаги воздуха. В качестве поглотителя влаги используют хорошо прокаленный хлорид кальция. Промывные склянки применяются для осушки, очистки или улавливания некоторых газов. Наиболее часто используют склянки Тищенко и Дрекселя . 

Обычно они содержат серную кислоту или концентрированный раствор щелочи. Пробки служат не только для закупоривания химической посуды, но и для соединения отдельных частей прибора. Они бывают резиновыми, корковыми, пластмассовыми или стеклянными, в зависимости от характера применяемых веществ, условий и целей работы. Для соблюдения особой герметичности применяют резиновые пробки. Однако резиновые, корковые и пластмассовые пробки нестойки к действию высокой температуры и некоторых химических реагентов. Отверстия в пробках делают специальными металлическими сверлами, диаметр которых должен быть несколько меньше необходимого отверстия (сверлить начинают с узкого конца пробки). Термометры. В химических лабораториях чаще всего применяют ртутные термометры. Термометры бывают различной конструкции. Наиболее распространены обычные ртутные термометры (химические) и технические (с прямой и изогнутой трубками). При работе с термометрами необходимо соблюдать ряд правил. После каждого измерения температуры остывший термометр протирают спиртом. Термометр следует хранить в специальном футляре или отведенном для него месте в ящике лабораторного стола. Если же термометр разбился, необходимо сразу же собрать пролившуюся ртуть и уничтожить ее следы. Электрические плиты бывают с открытой и закрытой спиралью. Первые применяют, если исключено попадание на них нагреваемого вещества. Наиболее удобны и безопасны электрические плиты с закрытой спиралью. Такие плиты с асбестовой нагреваемой поверхностью и выступающими бортиками можно использовать в качестве песчаных бань. Для этого на асбестовую поверхность достаточно насыпать ровным слоем песок. Ни в коем случае нельзя пользоваться неисправными электрическими плитами, например, имеющими оголенный шнур. Бани для нагревания обеспечивают равномерное и безопасное нагревание, предохраняют реакционную смесь от перегрева, препятствуют возникновению пожаров (например, при повреждении стеклянной посуды). Бани бывают водяные, песчаные, воздушные и масляные. Теплопроводящей средой в них служат, соответственно вода, песок, воздух и масло. Выбор этих бань определяется свойствами нагреваемого вещества или реакционной смеси, а также температурой, необходимой для их нагревания. Так, водяные бани применяют при нагревании веществ до 100 °С (их желательно заполнять дистиллированной водой); для нагрева до более высокой температуры используют другие виды бань (максимальная температура, достигаемая при нагревании на электрической воздушной бане, приблизительно 250 °С, на песчаной – не выше 400 °С, на масляной – до 150 °С). Следует помнить, что водяные бани нельзя применять при работе с металлическим натрием или калием. Парообразователь служит источником пара для перегонки с водяным паром и для нагрева водяных бань. Он представляет собой металлический сосуд (чаще всего – медный) со стеклянной трубкой, опущенной почти до дна. Эта трубка предохраняет от резкого повышения давления при сильном нагревании воды  т.е. играет роль предохранительного клапана. Длина трубки должна быть не менее 70…80 см. Работать без предохранительной трубки категорически запрещается. 

Эксикаторы – емкости из толстостенного стекла – предназначены для высушивания твердых веществ. Различают обычные и вакуум-эксикаторы . В последних имеется тубус, в который на резиновой пробке или на шлифе вставляют трубку с краном. Эту трубку через манометр и предохранительную склянку соединяют с водоструйным насосом и создают в эксикаторе вакуум. Вещество, которое подвергают сушке, на часовом стекле или в чашке Петри помещают в эксикатор на фарфоровую подставку. В качестве осушающего агента применяют безводные хлорид кальция, сульфат магния, сульфат натрия, натронную известь, гидроксид натрия, оксид фосфора (V) и др. Концентрированную серную кислоту также используют для поглощения влаги, остатков спирта, эфира, ацетона, анилина и пиридина, но только в обычных эксикаторах. Резиновые трубки (шланги) служат для соединения отдельных частей в приборах и для подвода и отвода воды и газа. Однако резиновые трубки легко разрушаются при действии высокой температуры и некоторых газов (хлор, кислород, хлороводород, аммиак и др.). Поэтому часто применяют трубки из полиэтилена, которые устойчивы к действию большинства органических веществ и агрессивных сред. Такие трубки обычно используют только при комнатной температуре (при нагревании они легко деформируются). Установки для перемешивания. Часто при проведении органических синтезов требуется перемешивание. Если оно осуществляется в открытых сосудах, то используют стеклянные или металлические мешалки различных конструкций.

Вопросы для допуска к работе:

                    1. Что является обязательной предпосылкой для успешного проведения химиком экспериментальной работы?

                    2. В чем удобство приборов из стекла (какого?), снабженных шлифами?

                    3. Какие существуют типы шлифов? Где они наиболее часто встречаются?

                    4. При помощи чего осуществляют соединение на шлифах?

                    5. Что означают соответствующие цифры на шлифах, например, НШ 29/32?

                    6. Как можно соединять шлифы разных размеров?