Практическое занятие № 18. Перегонка при атмосферном давлении
Задачи:
1. Знакомство с простой перегонкой при атмосферном давлении.
2. Уметь собирать прибор для перегонки.
3. Очистить предложенное для очистки вещество методом перегонки.
Оборудование: электрическая плитка, водяная баня, колба Вюрца, холодильник, термометр, аллонж, приемник.Ход работы.
Соберите прибор как показано на рисунке
Проверьте прибор на герметичность. В колбу Вюрца поместите вещество, подвергаемое перегонке, пустите в нее несколько кипелок, закройте термометром, подключите воду в холодильник и нагревайте смесь на водяной бане.
Термометр, показывающий температуру паров перегоняемой жидкости, вставляют в колбу так, чтобы шарик со ртутью находился на 0,5 см ниже отверстия отводной трубки и полностью омывался отходящими парами.
К боковой трубке колбы присоединяют холодильник,
служащий для конденсации паров жидкости и отвода ее в приемник. Такой
холодильник называют нисходящим. Наиболее часто применяют холодильник Либиха.
Водяное охлаждение в нем применяют при перегонке жидкостей, кипящих до 120—130
°С, а при перегонке веществ с температурой кипения 120—160 °С охлаждение
производят непроточной водой или в холодильнике без воды. При перегонке веществ
при температуре 160 °С и выше пользуются воздушным холодильником. В качестве приемника могут быть использованы любые
плоскодонные колбы. Если перегоняемое вещество не индифферентно к влаге
воздуха, то на конец холодильника надевают алонж с боковой трубкой, снабженной
хлоркальциевой трубкой, и вставляют его герметично в приемник. Колбу
заполняют перегоняемой жидкостью на 3/5 ее объема. Объем
перегонной колбы подбирают в соответствии с предполагаемым количеством
основного вещества, а не растворителя. При разгонке раствора, содержащего
большое количество растворителя, в колбу вставляют капельную воронку, через
которую непрерывно прикапывают раствор.
Вопросы для допуска к выполнению работы по теме «Простая перегонка при атмосферном давлении»
1. Что такое перегонка? Какова последовательность проводимых операций при перегонке?:
2. Что такое температура кипения?
3. Какое влияние оказывает строение органических соединений на температуры кипения? Подтвердите конкретными примерами.
4. Описать детали установки для осуществления перегонки:
а) низкокипящих соединений;
б) высококипящих соединений.
В каждом случае указать вид теплоносителя для нагревания.
5. Какая ошибка вносится в измеряемую температуру кипения, если шарик термометра не полностью омывается парами перегоняемого вещества?
6. Какие виды перегонки органических соединений известны?
7. Что такое ″кипелки″ и какова их роль?
8. Почему нельзя бросать ″кипелки″ в колбу с нагретой перегоняемой жидкостью?
9. Почему при достижении температуры кипения не испаряется мгновенно вся жидкость?
10. Почему перегонную колбу наполняют не более чем на 2/3?
11. Что такое предгон? Что такое хвостовая фракция?
12. Когда прекращают перегонку?
13. Каковы ваши действия в случае необходимости покинуть рабочее место при перегонке?