Практическое занятие № 18. Перегонка при атмосферном давлении

Задачи:

1.      Знакомство с простой перегонкой при атмосферном давлении.

2.      Уметь собирать прибор для перегонки.

3.      Очистить предложенное для очистки вещество методом перегонки.

Оборудование: электрическая плитка, водяная баня, колба Вюрца, холодильник, термометр, аллонж, приемник.

Ход работы. 

Соберите прибор как показано на рисунке

Перегонка (дистилляция)

Проверьте прибор на герметичность. В колбу Вюрца поместите  вещество, подвергаемое перегонке, пустите в нее несколько кипелок, закройте термометром, подключите воду в холодильник и нагревайте смесь на водяной бане.

Термометр, показывающий температуру паров пере­гоняемой жидкости, вставляют в колбу так, чтобы шарик со ртутью находился на 0,5 см ниже отверстия отводной трубки и полностью омывался отходящими парами.

К боковой трубке колбы присоединяют холодильник, служащий для конденсации паров жидкости и отвода ее в приемник. Такой холодильник называют нисходя­щим. Наиболее часто применяют холодильник Либиха. Водяное охлаждение в нем применяют при перегонке жидкостей, кипящих до 120—130 °С, а при перегонке ве­ществ с температурой кипения 120—160 °С охлаждение производят непроточной водой или в холодильнике без воды. При перегонке веществ при температуре 160 °С и выше пользуются воздушным холодильником.

В качестве приемника могут быть использованы лю­бые плоскодонные колбы.

Если перегоняемое вещество не индифферентно к влаге воздуха, то на конец холодильника надевают алонж с боковой трубкой, снабженной хлоркальциевой трубкой, и вставляют его герметично в приемник.

Колбу заполняют перегоняемой жидкостью на 3/5 ее объема. Объем перегонной колбы подбирают в соответ­ствии с предполагаемым количеством основного веще­ства, а не растворителя. При разгонке раствора, содер­жащего большое количество растворителя, в колбу вставляют капельную воронку, через которую непрерыв­но прикапывают раствор.

 

Вопросы для допуска к выполнению работы по теме «Простая перегонка при атмосферном давлении»

    1. Что такое перегонка? Какова последовательность проводимых операций при перегонке?:

    2. Что такое температура кипения?

    3. Какое влияние оказывает строение органических соединений на температуры кипения? Подтвердите конкретными примерами.

    4. Описать детали установки для осуществления перегонки:

а) низкокипящих соединений;

б) высококипящих соединений.

В каждом случае указать вид теплоносителя для нагревания.

    5. Какая ошибка вносится в измеряемую температуру кипения, если шарик термометра не полностью омывается парами перегоняемого вещества?

    6. Какие виды перегонки органических соединений известны?

    7. Что такое ″кипелки″ и какова их роль?

    8. Почему нельзя бросать ″кипелки″ в колбу с нагретой перегоняемой жидкостью?

    9. Почему при достижении температуры кипения не испаряется мгновенно вся жидкость?

    10. Почему перегонную колбу наполняют не более чем на 2/3?

    11. Что такое предгон? Что такое хвостовая фракция?

    12. Когда прекращают перегонку?

    13. Каковы ваши действия в случае необходимости покинуть рабочее место при перегонке?