Практическое занятие № 16. Идентификация вещества по физическим константам. Определение температуры плавления
Задачи: Ознакомиться с методом определения температуры плавления вещества.
Оборудование: Прибор для определения температуры плавления, электрическая плитка, масляная баня, термометр.
Для каждого органического вещества характерны определенные физические свойства. Наиболее легко определяются температура плавления и.кипения, показатель лучепреломления, плотнос ть. Все эти свойства могут служить критерием чистого вещества. Перечисленные свойства вещества являются его константами. Вещество можно считать достаточно чистым, если его константы не меняются при повторных очистках.
Определение температуры плавления
Для твердого вещества температура плавления является его характерной константой. Чистое вещество плавится в узком температурном интервале — от десятых градуса до одного градуса. Присутствие в веществе примесей понижает температуру плавления. Кроме того, увеличивается и температурный интервал плавления. Этими свойствами пользуются для' установления идентичности двух веществ (если одно из веществ известно). Смешивают равные количества двух веществ (смешанная проба) и определяют температуру плавления смеси. Если температура плавления смеси не изменится по сравнению с температурами 'плавления каждого компонента, то делают заключение об идентичности двух веществ. Если температура плавления смешанной пробы ниже температуры плавления исходных компонентов (депрессия температуры плавления), то в смеси присутствуют два разных вещества. Однако надо иметь в виду, что изоморфные соединения, даже отличные по своему химическому строению, не обнаруживают депрессии температуры плавления.
Определяют температуру плавления в стеклянном капилляре с внутренним диаметром 1 мм и высотой 40—50 мм, вытянутом на горелке из стеклянной трубки. Один конец капилляра запаивают, осторожно внося его сбоку в пламя горелки.
На часовом стекле измельчают перекристаллизованное вещество при помощи «гвоздика» или стеклянной палочки. Открытый конец капилляра опускают в вещество. Чтобы переместить вещество на дно капилляра и плотно утрамбовать его, капилляр с веществом несколько раз бросают запаянным концом вниз через стеклянную трубку длиной 50—70 см, поставленную вертикально на стекло. Таким образом плотно набивают вещество столбиком высотой 0,3—0,5 см.
Определяют температуру плавления в приборе с двойными стенками. Прибор состоит из длинногорлой кругло-донной колбы и вставленной в нее широкой пробирки, куда помещается термометр с капилляром. В длинногорлую круглодонную колбу наливают серную кислоту, силиконовое масло, дибутилфталат или глицерин. Приборы, содержащие вышеуказанные жидкости, можно нагревать не выше 250 °С. Капилляр укрепляют на термометре резиновым колечком или проволочкой. Конец капилляра должен быть на уровне или немного выше шарика термометра. Затем закрепляют термометр с капилляром в горле пробирки на пробке с вырезом. Внутреннее пространство колбы должно сообщаться с атмосферой.
При определении температуры плавления в приборах,содержащих жидкости, обязательно надевать защитные очки или маски.
Для веществ, плавящихся выше 250 °С, определение температуры плавления производят в приборах с двойными стенками без жидкости или в специальных металлических блоках. Блок представляет собой металлический цилиндр с двумя вертикальными и одним горизонтальным каналом. При определении температуры плавления высокоплавких веществ необходимо вносить поправку на «выступающий столбик ртути» (см. раздел «Определение температуры кипения» В один вертикальный канал вставляют термометр, а в другой — капилляр. Снизу блок нагревают горелкой. Через горизонтальный канал наблюдают за плавлением, освещая сзади капилляр.
Приборы нагревают так, чтобы повышение температуры происходило на 5—10°С в минуту, а вблизи температуры плавления на 1—2°С в минуту. Температурой плавления данного вещества считается температурный интервал с момента появления жидкой фазы до полного расплавления вещества. Чем вещество чище, тем этот интервал уже • (для чистых веществ он составляет 0,1—0,5°С). Капилляр с веществом, разлагающимся при плавлении, следует вносить в уже нагретый прибор за 10—15 °С до температуры плавления вещества. Возгоняющиеся вещества плавят в запаянных капиллярах. Можно предварительно провести грубое прикидочное определение температуры плавления вещества. Для этого на шарик термометра помещают несколько крупинок вещества и, держа термометр в горизонтальном положении, медленно нагревают его на горелке с асбестовой сеткой маленьким пламенем или на электроплитке до расплавления вещества. При этом следят за показаниями термометра. Таким путем можно определить температуру плавления с точностью до 2—3°С.
Существуют приборы, в которых наблюдение за плавлением ведут под микроскопом.
1. В каких интервалах температуры плавления можно судить о чистоте вещества?
2. Можно ли колбу с определяемым веществом нагревать на открытом огне?