Лабораторная работа №4. Фракционная перегонка бинарной смеси при атмосферном давлении (ректификация)
Задачи: Разделить выбранную смесь веществ методом дробной перегонки.
Дробная (или фракционная) перегонка применяется для выделения в чистом виде компонентов смеси жидкостей, отличающихся по температурам кипения и не образующих друг с другом азеотропных смесей.
При разгонке смеси двух веществ, для того чтобы получить более или менее чистое вещество, необходимо отгоняемый дистиллят разделить по температурам кипения на несколько фракций. Полученные фракции подвергнуть дробной перегонке. Обычно собирают три фракции. В зависимости от природы компонентов прибор нагревают на водяных банях, электроплитках или горелкой ка асбестовой сетке.
Смесь разгоняют в приборе (рис. 9), состоящем из перегонной колбы / с дефлегматором 2, термометра 3, холодильника 4, алонжа 5 и приемника 6. После того как прибор собран и установлен, вынимают пробку с термометром из дефлегматора. Вставляют воронку (конец трубки ее должен находиться ниже отвода у дефлегматора), и наливают смесь. На дно колбы помещают «кипятильники». Дистиллят должен поступать в приемник со скоростью 30—40 капель в минуту. При достижении верхнего предела температурного интервала первой фракции меняют приемник. Не прекращая нагревания, продолжают собирать следующую фракцию во второй приемник. Затем приемник меняют на третий. Перегонку прекращают, когда в перегонной колбе остается 2—3 мл жидкости. Для лучшего разделения смеси веществ проводят вторичную разгонку. В перегонную колбу помещают первую (головную) фракцию и перегоняют ее в прежних температурных пределах. При этом получающаяся фракция обогащается низкокипящим компонентом.
Когда температура отходящих паров достигнет верхней границы первого температурного интервала, перегонку прекращают. Прибор охлаждают. В перегонную колбу добавляют среднюю фракцию от первой перегонки и вновь начинают разгонку, как описано выше. По окончании перегонки средней фракции к остатку приливают третью фракцию и продолжают разгонку, собирая фракции в 2-й и 3-й приемники. При многократном повторении разгонки средняя фракция значительно уменьшается, разделяясь на первую и третью фракции. При этом происходит сужение температурных интервалов крайних фракций. Таким способом удается достаточно хорошо разделить смесь компонентов. При прерывании перегонки необходимо каждый раз добавлять новые «кипятильники».
Рис. Прибор для фракционной разгонки жидких веществ: / — перегонная колба; 2 — дефлегматор; 3 — термометр; 4 — холодильник; 5 — алонж; 6 — приемник
Вопросы для допуска к выполнению работы по теме «Фракционная перегонка бинарной смеси при атмосферном давлении (ректификация)»
1. Какую перегонку называют ректификацией?
2. В каких случаях проводят ректификацию?
3. Что называется азеотропом?
4. Объясните, почему пар над смесью жидкостей всегда обогащен компонентом, имеющим более низкую температуру кипения?
5. Что называется парциальным давлением?
6. Какие типы дефлегматоров применяют для фракционной перегонки? Какие из них более эффективны?
7. Что представляет собой флегма?
8. Сколько фракций содержит смесь, если кривая разгонки показывает три горизонтальные площадки?