Лабораторная работа № 8. Возгонка (сублимация)
Возгонка (сублимация)
Задачи:1. Знакомство с методом очистки веществ возгонкой на примере выданного преподавателем вещества.
При возгонке (сублимации) твердое вещество при нагревании, минуя жидкое состояние, переходит в парообразное состояние, и пары при охлаждении образуют
В качестве ампулы можно использовать пробирку, закрытую резиновой пробкой со вставленной в нее капиллярной трубкой с внутренним диаметром 2—3 мм и согнутой под углом 40—60°.
твердое вещество. Возгонке подвергаются лишь те вещества, у которых упругость пара в твердом состоянии достаточно высока при температурах ниже их температур плавления. Вещества малолетучие и не возгоняющиеся при атмосферном давлении или возгоняющиеся очень медленно часто возгоняются под уменьшенным давлением. Вещества при сублимации следует нагревать очень осторожно, так как даже небольшой перегрев может привести к быстрому обугливанию вещества. Возгонка не может служить универсальным методом очистки для всех веществ. Однако при очистке хинонов, многоядерных углеводородов, органических кислот и некоторых других соединений этот метод дает прекрасные результаты.
Простейшим прибором для возгонки может служить стакан без носика, накрытый круглодонной колбой со вставленной в нее пробкой с двумя трубками, через трубку пропускают холодную воду, колба, наполненная водой, служит холодильником. На дно стакана насыпают тонкий слой вещества и нагревают стакан на песчаной бане. Осаждение вещества происходит на дне колбы при охлаждении водой.
Возгонку можно проводить также в фарфоровой чашке, накрытой конической воронкой несколько меньшего диаметра, чем чашка (рис. 3).
Рис. 3. Приборы для возгонки: а) при обычном давлении;
б) в вакууме
Чтобы сублимат не попадал обратно в чашку, ее покрывают круглым бумажным фильтром с вырезанными в большом количестве отверстиями. Носик воронки закрывают ватой, закрепляют в лапке штатива. Воронку охлаждают листочками фильтровальной бумаги, смоченными в холодной воде. Пламя горелки не должен касаться дна чашки с веществом. Нагревают маленьким пламенем, возгонка должна происходить медленно.
Вопросы для допуска к выполнению работы по теме «Возгонка (сублимация) при атмосферном давлении»
1. Что такое возгонка?
2. В каких случаях можно очищать соединения сублимацией?
3. Какова последовательность проводимых операций при возгонке?
4. Для чего возгоняемые соединения необходимо предварительно растирать в мелкий порошок?
5. Что выражает понятие ″температура возгонки″? Почему возгонку следует проводить при температуре, лежащей несколько ниже температуры возгонки?