Органический синтез ( 41 гр, Оразова Найла Абдрасиловна)

Задачи: Разделить выбранную смесь веществ методом перегонки с водяным паром.

Оборудование: Электрическая плитка,  Прибор для перегонки с водяным паром:  парообразова­тель; перегонная колба; холодильник; аллонж; при­емник

Если высококипящее вещество разлагается при темпе­ратуре кипения или если оно загрязнено смолистыми при­месями, то хорошие результаты дает очистка органиче­ского вещества перегонкой его с водяным паром.

Применяют перегонку с водяным паром для веществ как жидких, так и твердых, мало растворимых в воде и обладающих значительной упругостью пара при темпе­ратуре кипения воды. При этом перегоняется высококипящий компонент вместе с водой при атмосферном давлении и температуре около 100°С, так как смесь воды и не смешивающегося с ней вещества закипает, когда сумма давлений паров воды и вещества будет равняться атмосферному давлению. Перегонку с водяным паром можно проводить только для разделения смесей веществ, из которых только одно летуче с паром.

В качестве парообразователя могут быть использо­ваны круглодонные   и плоскодонные колбы большой

емкости или металлические паровики, снабженные дохо­дящей почти до дна предохранительной трубкой. Через трубку при охлаждении может поступать воздух. Пере­гонную колбу следует закреплять наклонно, как показано на рисунке 10, чтобы брызги жидкости не забрасывались через пароотводящую трубку в холодильник. Очищаемое вещество помещают с небольшим количеством воды в перегонную колбу, которую плотно закрывают резиновой пробкой с двумя трубками, соединенными одна через тройник с парообразователем, а другая с холодильником. Когда вода в парообразователе закипит, тройник закры­вают с помощью винтового зажима и пар поступает в перегонную колбу, содержащую перегоняемое вещество. Чтобы пары воды не конденсировались в колбе, ее сле­дует слегка нагревать на бане или горелкой на асбесто­вой сетке.

При перегонке твердых веществ часто наблюдается затвердевание конденсата в холодильнике. Тогда прекра­щают подачу воды в холодильник. Пар, поступающий через холодильник, нагревает его, при этом расплавляет­ся затвердевшее вещество. После этого включают воду в холодильник очень осторожно, так как от резкого пере­пада температур холодильник может лопнуть.

Перегонку ведут до тех пор, пока проба дистиллята при охлаждении будет разделяться на две фазы. Затем открывают зажим на тройнике и только после этого пре­кращают нагревание парообразователя.

Дистиллят разделяют в делительной воронке. Жидкое органическое вещество высушивают от остатков воды прибавлением к нему нескольких кусочков прокаленного осушителя в соответствии с химической природой веще­ства. Твердое вещество высушивают между листами фильтровальной бумаги или в эксикаторе над осушителем.

При перегонке малолетучих веществ применяется перегретый водяной пар. Между перегонной колбой и парообразователем подключают пароперегреватель. Про­стейшим пароперегревателем может быть медный змее­вик или металлический параллелепипед, через который по зигзагообразному каналу проходит пар. Пароперегре­ватель снабжен гильзой для термометра, и нагревают его горелкой до нужной температуры. Колбу нагревают на бане, температура которой на 10—15°С выше темпе­ратуры перегретого пара.

Небольшие количества вещества можно перегнать с водяным паром без подключения специального парооб­разователя. В широкую пробирку помещают смесь воды с веществом (5:1) и кипятильник. Пробирку закрывают пробкой с длинной изогнутой нисходящей трубкой, конец которой помещают в пробирку, охлаждаемую ледяной водой. Пробирку, с веществом наклонно укрепляют в лапке штатива и осторожно нагревают горелкой. Смесь воды с чистым веществом поступает в пробирку-прием­ник. Для лучшего охлаждения погона нисходящую трубку обертывают фильтровальной бумагой, смоченной в холодной воде. Дистиллят разделяют с помощью ма­ленькой делительной воронки или пипеткой. Отделенное органическое вещество высушивают.

Вопросы для допуска к выполнению работы по теме «Перегонка с водяным паром»

    1. В каких случаях проводят перегонку с водяным паром?

    2. Какова последовательность проводимых операций при этом?

    3. Как установить, будет ли летуче органическое соединение с водяным паром?

    4. Когда достигается температура кипения гетерогенной смеси?

    5. Как поступают в тех случаях, когда перегоняемый низкоплавкий продукт во время перегонки с водяным паром скапливается в холодильнике?

    6. Какими примерами можете подтвердить утверждение, что «летучесть с водяным паром часто зависит от строения вещества»?

    7. Какое различие в давлении паров над смесью: а) двух взаимно растворимых веществ; б) двух взаимно нерастворимых веществ?

    8. Как можно перегонять небольшие количества вещества с водяным паром?

    9. Как определить окончание перегонки соединения?