Органический синтез ( 41 гр, Оразова Найла Абдрасиловна)

Задачи:

Знакомство с методом экстракционной очистки вещества.

Подобрать способ экстракции и растворитель к выданному веществу.

Экстракцию (извлечение) применяют для выделения вещества из смеси твердых веществ или растворов каким-либо растворителем. Извлечение основано на различии в растворимости выделяемого вещества и примеси. Одно из этих веществ должно быть нерастворимо в применяе­мом растворителе

ЭКСТРАКЦИЯ ЖИДКОСТЕЙ

Наибольшее применение имеет экстракция вещества из водного раствора органическим растворителем. В ка­честве экстрагентов в этом случае наиболее часто при­меняют диэтиловый эфир, бензол, хлороформ, дихлор­этан, четыреххлористый углерод, петролейный эфир, этилацетат, хлористый метилен и др. Растворитель должен мало растворяться в другой фазе. Растворимость в нем извлекаемого вещества должна быть значительно выше, чем в экстрагируемом растворе. Растворитель должен иметь невысокую температуру кипения, при выделении чистого вещества легко отгоняться при достаточно низ­кой температуре. Раствор и экстрагент должны значи­тельно отличаться по плотности. Целесообразно экстра­гировать раствор несколько раз небольшими порциями растворителя.

Если экстрагируемое вещество хорошо растворяется в экстрагируемой фазе (особенно в воде), то применяют метод высаливания. К раствору добавляют твердую соль, обладающую высокой растворимостью в воде (хлорид натрия, сульфат натрия и аммония, карбонат калия и др.). Происходит изменение плотности раствора, умень­шается растворимость извлекаемого вещества, и экст­ракция облегчается Если при экстрагировании водных растворов наблю­дается образование стой­ких эмульсий, то для уничтожения последних можно применять насы­щение раствора неорга­нической солью, или прибавление нескольких капель спирта, или прос­то оставление смеси на некоторое время для рас­слаивания.

Чаще всего экстраги­рование вещества прово­дят в толстостенной де­лительной воронке (рис. 4). Предварительно не­обходимо смазать   кран и пробку делительной воронки специальной смаз­кой и убедиться в герметичности их. Затем в дели­тельную воронку наливают столько раствора и экстрагента, чтобы общее количество жидкости было не более ³/₄ объема воронки. Объем растворителя должен составлять примерно Vs от объема раствора. Воронку закрывают пробкой и, придерживая одной рукой пробку, а другой — кран, осторожно встряхивают качающим движением, держа воронку в горизонтальном положении. Затем воронку переворачивают пробкой вниз и открывают кран для выравнивания избыточного давле­ния. После этого воронку опять встряхивают в горизон­тальном положении. Эту операцию проводят несколько раз, пока воздушное пространство над жидкостью не будет насыщено парами растворителя. При этом при открывании крана не будет характерного шипения. По окончании встряхивания воронку закрепляют в штативе при помощи лапки и кольца. После расслоения жид­костей открывают пробку. Жидкость нижнего слоя спус­кают в колбочку через кран, а верхнего выливают через верхнее отверстие воронки в другую колбу. Экстракцию повторяют несколько раз, пока вещество перестанет пере­ходить в растворитель. В этом можно убедиться, выпари­вая каплю экстракта'из последней порции на часовом стекле. Экстрагирование кончают, когда не остается при выпаривании остатка. В том случае, когда трудно опре­делить, какой из слоев водный, каплю каждого из слоев приливают в пробирки с водой и определяют, в какой пробирке происходит смешивание. Экстрагирование окра­шенных растворов проводят до тех пор, пора прекратится окрашивание растворителя.

При работе с сильнокислыми, щелочными или раз­дражающими растворами при экстрагировании следует надевать защитные очки.

При нейтрализации кислого раствора раствором кар­боната натрия выделяется оксид углерода (IV). Это при­водит к повышению давления в воронке и может при встряхивании выбить пробку. Давление следует выравни­вать осторожно, открывая кран воронки и перевернув ее краном вверх.

 Рис. 4. Делительные воронки

Вопросы для допуска к выполнению работы по теме «Экстракция»

    1. Что называется экстракцией?

    2. Каким законом определяется распределение вещества между двумя жидкими фазами?

    3. Что является целью экстракции?

    4. Какие органические вещества используют наиболее часто в качестве экстрагентов?

    5. В каких случаях экстракцию органических веществ проводят в один прием (дискретно)?

    6. Почему в ряде случаев экстрагирование повторяют несколько раз или непрерывно в экстракторе?

     7. Почему более целесообразно проводить экстракцию многократно небольшими объемами экстрагента, чем сразу использовать весь объем экстрагента?