Лабораторная работа №9. Экстракция жидкостей
Задачи:
Знакомство с методом экстракционной очистки вещества.
Подобрать способ экстракции и растворитель к выданному веществу.
Экстракцию (извлечение) применяют для выделения вещества из смеси твердых веществ или растворов каким-либо растворителем. Извлечение основано на различии в растворимости выделяемого вещества и примеси. Одно из этих веществ должно быть нерастворимо в применяемом растворителе
ЭКСТРАКЦИЯ ЖИДКОСТЕЙ
Наибольшее применение имеет экстракция вещества из водного раствора органическим растворителем. В качестве экстрагентов в этом случае наиболее часто применяют диэтиловый эфир, бензол, хлороформ, дихлорэтан, четыреххлористый углерод, петролейный эфир, этилацетат, хлористый метилен и др. Растворитель должен мало растворяться в другой фазе. Растворимость в нем извлекаемого вещества должна быть значительно выше, чем в экстрагируемом растворе. Растворитель должен иметь невысокую температуру кипения, при выделении чистого вещества легко отгоняться при достаточно низкой температуре. Раствор и экстрагент должны значительно отличаться по плотности. Целесообразно экстрагировать раствор несколько раз небольшими порциями растворителя.
Если экстрагируемое вещество хорошо растворяется в экстрагируемой фазе (особенно в воде), то применяют метод высаливания. К раствору добавляют твердую соль, обладающую высокой растворимостью в воде (хлорид натрия, сульфат натрия и аммония, карбонат калия и др.). Происходит изменение плотности раствора, уменьшается растворимость извлекаемого вещества, и экстракция облегчается Если при экстрагировании водных растворов наблюдается образование стойких эмульсий, то для уничтожения последних можно применять насыщение раствора неорганической солью, или прибавление нескольких капель спирта, или просто оставление смеси на некоторое время для расслаивания.
Чаще всего экстрагирование вещества проводят в толстостенной делительной воронке (рис. 4). Предварительно необходимо смазать кран и пробку делительной воронки специальной смазкой и убедиться в герметичности их. Затем в делительную воронку наливают столько раствора и экстрагента, чтобы общее количество жидкости было не более 3/4 объема воронки. Объем растворителя должен составлять примерно Vs от объема раствора. Воронку закрывают пробкой и, придерживая одной рукой пробку, а другой — кран, осторожно встряхивают качающим движением, держа воронку в горизонтальном положении. Затем воронку переворачивают пробкой вниз и открывают кран для выравнивания избыточного давления. После этого воронку опять встряхивают в горизонтальном положении. Эту операцию проводят несколько раз, пока воздушное пространство над жидкостью не будет насыщено парами растворителя. При этом при открывании крана не будет характерного шипения. По окончании встряхивания воронку закрепляют в штативе при помощи лапки и кольца. После расслоения жидкостей открывают пробку. Жидкость нижнего слоя спускают в колбочку через кран, а верхнего выливают через верхнее отверстие воронки в другую колбу. Экстракцию повторяют несколько раз, пока вещество перестанет переходить в растворитель. В этом можно убедиться, выпаривая каплю экстракта'из последней порции на часовом стекле. Экстрагирование кончают, когда не остается при выпаривании остатка. В том случае, когда трудно определить, какой из слоев водный, каплю каждого из слоев приливают в пробирки с водой и определяют, в какой пробирке происходит смешивание. Экстрагирование окрашенных растворов проводят до тех пор, пора прекратится окрашивание растворителя.
При работе с сильнокислыми, щелочными или раздражающими растворами при экстрагировании следует надевать защитные очки.
При нейтрализации кислого раствора раствором карбоната натрия выделяется оксид углерода (IV). Это приводит к повышению давления в воронке и может при встряхивании выбить пробку. Давление следует выравнивать осторожно, открывая кран воронки и перевернув ее краном вверх.
Рис. 4. Делительные воронки
Вопросы для допуска к выполнению работы по теме «Экстракция»
1. Что называется экстракцией?
2. Каким законом определяется распределение вещества между двумя жидкими фазами?
3. Что является целью экстракции?
4. Какие органические вещества используют наиболее часто в качестве экстрагентов?
5. В каких случаях экстракцию органических веществ проводят в один прием (дискретно)?
6. Почему в ряде случаев экстрагирование повторяют несколько раз или непрерывно в экстракторе?
7. Почему более целесообразно проводить экстракцию многократно небольшими объемами экстрагента, чем сразу использовать весь объем экстрагента?